氧氮?dú)湓胤治鰞x的測(cè)定原理主要基于惰性氣體熔融-熱導(dǎo)/紅外檢測(cè)法,通過(guò)高溫加熱使樣品中的氧、氮、氫元素以特定氣體形式釋放,再利用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)或紅外吸收檢測(cè)器(IR)進(jìn)行定量分析。以下是具體原理及流程:
一、核心原理
惰性氣體熔融:
在高純惰性氣體(如氦氣或氬氣)保護(hù)下,通過(guò)高頻感應(yīng)爐(1500-3000℃)或脈沖電極爐(最高溫度可達(dá)3500℃以上)加熱樣品至熔融狀態(tài)。
樣品中的氧、氮、氫元素以氧化物(如CO、CO?)、氮?dú)猓∟?)、氫氣(H?)形式逸出。
氣體凈化與分離:
凈化處理:通過(guò)氧化銅(CuO)將CO氧化為CO?(測(cè)氧時(shí)),用鎂屑或鈦屑吸收多余氧氣,用干燥劑(如高氯酸鎂)去除水蒸氣。
分離技術(shù):采用氣相色譜柱或化學(xué)阱分離不同氣體(如CO?、N?、H?的物理性質(zhì)差異)。
檢測(cè)與定量分析:
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):基于氣體熱導(dǎo)率差異(如H?熱導(dǎo)率遠(yuǎn)高于N?),通過(guò)電橋電路轉(zhuǎn)化為電信號(hào),適用于N、H元素檢測(cè)。
紅外檢測(cè)器(IR):利用CO?在4.26μm波長(zhǎng)的紅外吸收特性(朗伯-比爾定律),定量分析氧含量。氫的檢測(cè)也可根據(jù)需求選擇紅外或熱導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)。
二、具體測(cè)定流程
樣品熔融與氣體釋放:
樣品在氦氣保護(hù)下于石墨坩堝中高溫熔融,氧與碳反應(yīng)生成CO,氮、氫以氣體形式釋放。
混合氣體經(jīng)轉(zhuǎn)化爐處理后,CO轉(zhuǎn)化為CO?,用于后續(xù)紅外檢測(cè)。
氣體檢測(cè)與定量:
氧檢測(cè):紅外檢測(cè)器測(cè)定CO?含量,通過(guò)換算得到氧含量。
氮/氫檢測(cè):熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氮?dú)夂蜌錃夂俊涞臋z測(cè)也可通過(guò)紅外法(如H?催化氧化后轉(zhuǎn)變?yōu)镠?O,再用紅外法檢測(cè))。
三、技術(shù)優(yōu)勢(shì)
高精度與高靈敏度:
檢測(cè)范圍覆蓋ppm至百分比濃度,靈敏度可達(dá)0.01ppm。
分析精度高,如氧的精度可達(dá)0.02ppm或0.5%(相對(duì)誤差)。
寬檢測(cè)范圍與快速分析:
適用于鐵基合金、有色金屬、陶瓷、礦產(chǎn)等無(wú)機(jī)材料的元素含量檢測(cè)。
分析時(shí)間短,通常≤3分鐘。
智能化與自動(dòng)化:
集成自動(dòng)檢漏、實(shí)時(shí)流量報(bào)警及電磁閥狀態(tài)監(jiān)測(cè)等功能,降低設(shè)備故障率。
支持自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),可處理50-100個(gè)樣品,減少人工操作誤差。
四、應(yīng)用領(lǐng)域
金屬材料:
鋼鐵和有色金屬的生產(chǎn)過(guò)程中,分析金屬中的氣體雜質(zhì)(如氧、氮、氫),控制這些元素的含量以保證金屬的強(qiáng)度和韌性。
例如,在鋼鐵冶煉中,通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和調(diào)整鋼中氧含量,可縮小氧含量波動(dòng)范圍,提高鋼材的屈服強(qiáng)度與韌性。
陶瓷與半導(dǎo)體:
分析陶瓷材料中的氧、氮、氫含量,研究材料的性能和應(yīng)用。
在半導(dǎo)體制造中,檢測(cè)硅片中的氫含量,避免氫污染影響器件性能。
化工與環(huán)境監(jiān)測(cè):
化工產(chǎn)品的質(zhì)量控制,保證產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
監(jiān)測(cè)大氣中氧、氮、氫的含量,幫助評(píng)估空氣質(zhì)量。